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[求助] 想用扫描电镜观察有机溶剂

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发表于 2015-8-6 09:14:05 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
本人事做合成的, 意外发现系列化合物在一些有机溶剂中形成了凝胶, 想用扫描电镜观察形貌,文献方法为冻干后观察,操作上有许多不懂得, 有没有高手做过,详细请教一下。
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发表于 2015-8-6 09:28:54 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
扫描电镜的样品必须是固体,所以你应该先干燥
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发表于 2015-8-6 09:29:51 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
使用冷冻干燥器干燥,这仪器的具体方法百度上都有的
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发表于 2015-8-6 09:33:44 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
非常感谢回复哈。 冷冻干燥没有问题啦。问题是,冷冻干燥所用浓度要求,盛装容器的要求,以及切片选择等哈。想知道详细的操作要点
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发表于 2015-8-6 09:41:53 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
冷冻干燥机对材料的浓度时没有多大要求的,看您自己的需要,不过对使用的溶剂是有要求的,最好不要使用有机溶剂,不然,对仪器损害腐蚀比较严重。盛装容器嘛,最好是使用表面皿。
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发表于 2015-8-6 09:42:25 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
该类化合物是在有机溶剂中形成的凝胶,在水中不成凝胶。观察形貌的话不得不冻干有机溶剂,考虑到浓度在5%wt一下,担心浓度太低,冻干后形态会不会”缩水“或者”崩塌“。分子之间作用力形成的凝胶,非共价键形成的。
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发表于 2015-8-6 09:43:46 |显示全部楼层 | Firefox 39.0| Windows XP
你用的什么溶剂呀,我也是在做有机凝胶,冷冻干燥一般是对水体系进行的,如果你的有机溶剂沸点太高的话用不了冷冻干燥,可以考虑用低沸点溶剂透析置换溶剂,再冷冻干燥
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