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[求助] 我想问一下,为什么透射电镜里能够看到,XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢?

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发表于 2014-2-21 10:13:43 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
最近的实验遇到了一个问题,我将Pd生长在了载体表面,做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的(111)晶面衍射峰,46.6(200)以及68.1(220)两处的峰不是特别明显(也能看见)。
    我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后(制备过程中用高温烧掉了CTAB),再次测试XRD,Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征,在电镜里,很容易就看到了Pd纳米粒子,分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。
     我想问一下,为什么透射电镜里能够看到,XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢?
     我思考了一下,可能有以下原因:
(1)Pd纳米粒子的分散性很好,所以XRD看不到。可是,如果这样解释,为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢?因为分散性好而看不到衍射峰,有文献支持吗?
(2)介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗?
      初做Pd催化,还希望高手们予以指点,不胜感激。


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发表于 2014-2-21 10:14:41 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
XRD是一个统计值 建议使用大功率的衍射仪 比如200KV 50mA,然后慢扫再试一试啊
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发表于 2014-2-21 10:14:56 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低!
电镜中应该可以看见!
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发表于 2014-2-21 10:15:07 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!
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发表于 2014-2-21 10:15:20 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
是不是因为Pd粒子的粒径太小,超出了仪器的检测限,所以没有出峰吧
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发表于 2014-2-21 10:15:32 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
这个与负载量有很大关系。不能只看分散度。TEM只是局部信息。不知楼主的负载量是多少?
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发表于 2014-2-21 10:16:11 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
浊酒一壶 发表于 2014-2-21 10:15
这个与负载量有很大关系。不能只看分散度。TEM只是局部信息。不知楼主的负载量是多少?

负载量还没有来得及用ICP表征。但是,个人感觉,已经足够大了。
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发表于 2014-2-21 10:17:07 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
强者为王 发表于 2014-2-21 10:15
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!

第一个想法的相关文献可否发给我看一下?
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发表于 2014-2-21 10:17:47 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
美好宣言 发表于 2014-2-21 10:15
是不是因为Pd粒子的粒径太小,超出了仪器的检测限,所以没有出峰吧

10个纳米已经足够大了,不会超出检测线。应该不会是这个原因没有出峰。
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发表于 2014-2-21 10:18:04 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
月满西楼 发表于 2014-2-21 10:14
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低!
电镜中应该可以看见!

负载量虽然还没有用ICP表征,但是应该足够大。
在透射电镜中,Pd纳米粒子的结晶性很好,晶格条纹很清晰。
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发表于 2014-2-21 10:18:23 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
"我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后(制备过程中用高温烧掉了CTAB)" 你烧完后有没有还原啊?还有做XRD的时候样品要磨细的,不然会有择优取向,有的峰会出不来的。
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发表于 2014-2-21 10:18:56 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
你仔细看看,是不是有氧化钯的峰,还原后应该会出现钯峰,如果颗粒太小含量太低的话,峰是不明显的。
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发表于 2014-2-21 10:19:07 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
我以前用Pd负载在TIO2表面上,负载量小于8%基本上看不到峰的,我觉得引入SiO2载体后表面的负载量必然降低,做ICP测得的结果不见得准,可以试试CO吸附或者H-TPR,可以得到金属分散度和金属粒径。
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发表于 2014-2-21 10:19:19 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
以前我师兄说也碰到类似的情况,他解释说XRD没有峰表示晶粒小同时分散均匀,没有发生团聚
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发表于 2014-2-21 10:19:34 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
1) Pd的出峰位置在40.1度,46.6和68.1, 而基本上jade上给出的二氧化硅在这几个位置+ - 1.5度的位置也会出峰,而且二氧化硅一般结晶度不是很高,主要是无定形的,所以半峰宽较大,极有可能掩盖你的Pd的峰;2)如果二氧化硅的结晶度很高,加之其负载量较大的话,它的信号会很强,相对而言Pd的含量低信号自然低,甚至能低到极不明显,前提是还是Pd。不过氧化后的Pt应该是Pd的氧化物了,你在烧的同时Pt很容易团聚烧结,建议再用TEM看看
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发表于 2014-2-21 10:19:47 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
XRD无Pd的衍射峰 可能是由于金属含量偏低  也可能是分散非常均匀
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发表于 2014-2-21 10:20:10 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
XRD机也有很多种不同的。
我们实验室自己的那台XRD,在年初加装了一个新的检测器(忘了名字了),并且在样品台上方加上了用来滤去杂波的挡板,之后,做的XRD图谱峰强降低很多,但峰形很好,背地噪音也很低,很多被掩盖的小峰都可以看到了。
同理你可以考虑换一家XRD机试试,并且复扫几遍。
PS:如果负载量真的很低也测不出来,峰强小到低于背地噪音就没有意义了。
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发表于 2014-2-21 10:20:27 |显示全部楼层 | Google Chrome 21.0.1180.89| Windows 7
闪闪红星 发表于 2014-2-21 10:19
1) Pd的出峰位置在40.1度,46.6和68.1, 而基本上jade上给出的二氧化硅在这几个位置+ - 1.5度的位置也会出 ...

感觉应该不是二氧化硅峰的掩盖。晶体峰与弥散峰叠加的话还是会明显的表现出来的
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发表于 2016-8-13 09:57:04 |显示全部楼层 | Google Chrome 45.0.2454.101| Windows 7
雨夜怀友 发表于 2014-2-21 10:19
以前我师兄说也碰到类似的情况,他解释说XRD没有峰表示晶粒小同时分散均匀,没有发生团聚

你好,请问你有相关的文献吗
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